了解新品卡式水分測定儀的操作原理發(fā)表時(shí)間：2017-11-07 17:28 能夠檢測各類有機(jī)及無機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測定儀，按測定原理可以分類物理測定法和化學(xué)測定法兩大類。物理測定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等，化學(xué)測定方法主要有卡爾費(fèi)休法(Karl Fischer)、甲苯法等，化組織把卡爾費(fèi)休(Karl Fischer)方法定為測微量水分，我們國家也把這個(gè)方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。 常見的失重法水分儀有鹵素水分測定、紅外水分測定儀、微波水分測定儀等; 常見的卡爾費(fèi)休水分測定儀主要有容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀和庫侖法(電量法)卡爾費(fèi)休水分測定儀。 應(yīng)用范圍 可廣泛應(yīng)用于一切需要快速測定水分的行業(yè)，如醫(yī)藥、塑膠、化工、食品(魚糜、脫水蔬菜、肉類和水產(chǎn)加工、面條、面粉、餅干、月餅等)、糧食、飼料、種子、菜籽、茶葉以及紡織、農(nóng)林、造紙、橡膠、紡織等行業(yè)中的生產(chǎn)過與實(shí)驗(yàn)過程中。 卡式水分測定儀原理 卡爾-費(fèi)休庫侖法水分測定儀原理 1.1935年卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來，又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫侖計(jì)和容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法。分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用來校正其他分析方法和測量儀器。 2.卡氏庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品，水參和碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的，其反應(yīng)如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3 C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3 在電解過程中,電極反應(yīng)如下: 陽極:2I--2e→I2 陰極:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑ 從以上反應(yīng)中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘和1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng)，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量 常見問題解答 陽極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間 顏色過深，是電極對電解液的響應(yīng)能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。 預(yù)滴定新鮮的陽極電解液，漂移太高? 滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠;檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當(dāng)在一些松動的接口出涂敷硅脂。 待機(jī)滴定時(shí)漂移太高是何原因? 陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度;清潔滴定杯，清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。 |